一、 概述
真空冷凍干燥技術,又稱升華干燥,是將含水樣品預先凍結(jié),然后使其水分在真空狀態(tài)下升華的方法。經(jīng)冷凍干燥的物品,原有的生物、化學及物理特性基本不變,易于長期保存,加水后可恢復到凍干前的狀態(tài),并能保持其原有的生化特性。因此,冷凍干燥技術在醫(yī)藥、食品、化工、生物制品等領域得到廣泛應用。
TF-FD-30原位冷凍干燥機,是一種新型的專利產(chǎn)品,它改變了傳統(tǒng)的繁瑣操作,實現(xiàn)了干燥過程的自動化。
該產(chǎn)品有兩種配置:
● 普通干燥配置——樣品在樣品盤中預凍后干燥;
● 壓蓋配置——裝有樣品的西林瓶預凍后干燥,干燥結(jié)束后在真空狀態(tài)下手動將瓶蓋蓋緊,等同于真空包裝;
二、 特點及技術指標
1、 主要特點:
(1) 本機采用法國泰康壓縮機制冷,制冷迅速,冷阱溫度低。
(2) 大屏幕觸摸屏控制系統(tǒng),操作簡單方便,且功能強大。
(3) 控制系統(tǒng)可保存32個凍干控溫曲線程序,每個程序可設定36段。
(4) 設定好凍干控制曲線程序后,系統(tǒng)全自動完成凍干過程。
(5) 控制系統(tǒng)自動保存凍干數(shù)據(jù),并能以曲線的形式查看,整個凍干過程清晰明了。
(6) 采用先進的模糊PID控制算法,溫度控制穩(wěn)定。
(7) 干燥室采用無色透明有機玻璃蓋,樣品清楚直觀,可觀察凍干的全過程。
(8) 真空泵與主機連接采用國際標準KF快速接頭,簡潔可靠。
(9) 本機性能穩(wěn)定,操作簡便,噪音低。
2、技術指標
(1) 冷阱盤管溫度:-50℃(空載)。
(2) 極限真空度:13Pa以下(空載)。
(3) 干燥容量:
普通功能:托盤7層,盤徑為φ280毫米,可放置
φ22西林瓶840個,凍干面積0.4m2。
壓蓋功能:托盤5層,盤徑為φ280毫米,可放置
φ22西林瓶600個,凍干面積0.3m2。
主機外形尺寸:1230×635×890mm
三、 使用條件
1、 正常工作條件環(huán)境溫度:10℃~30℃
相對濕度: ≤70%
電源電壓:單相220V±10% 50Hz
工作環(huán)境應沒有導電塵埃,爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
2、 運輸貯存條件:環(huán)境溫度:-40℃~50℃
相對濕度: ≤93%
貯存環(huán)境應通風良好,無腐蝕性氣體。
3、 安全分類 I類B型。
四、 儀器按裝及凍干準備
1、 真空泵之間由抽真空耐壓管連接,兩端采用標準快速卡箍,卡箍里裝有一橡膠密封圈,連接前在密封圈上涂適量真空脂,再將兩端卡箍卡緊。
2、 主機后板上方安裝有“總電源”插座,將電源線一端插入,另一端與有電電源相連。在“總電源”一側(cè)裝有真空泵電源插座,將真空泵電源線插上即可。
3、 請用戶詳細閱讀真空泵“使用說明書”,檢查真空泵,確認已加注真空泵油,切勿無油運轉(zhuǎn),油面不得低于油鏡中線。
4、 冷阱上方“○”型密封圈應保持清潔,使用前可均勻涂一層真空脂。
5、 打開后面板上的總電源開關,控制系統(tǒng)顯示歡迎界面,輕觸歡迎界面的商標,控制系統(tǒng)自動轉(zhuǎn)入下一屏;輕觸觸摸屏上的按鍵讓控制系統(tǒng)運轉(zhuǎn)在控溫參數(shù)設定屏,在該屏選擇控溫參數(shù)程序或設定好控溫參數(shù)。
6、 輕觸觸摸屏上的按鍵讓控制系統(tǒng)運轉(zhuǎn)在運行控制屏,輕觸“制冷機”鍵打開制冷系統(tǒng),制冷系統(tǒng)開始對冷阱制冷,冷阱溫度開始快速下降。
7、 輕觸“隔板控溫”鍵,系統(tǒng)自動從第1段開始運行凍干控制曲線程序,控溫段運行在預凍結(jié)束段前(包括預凍結(jié)束段),制冷系統(tǒng)對樣品進行預凍。
8、 凍干控制曲線程序中的預凍段運行結(jié)束而轉(zhuǎn)入干燥段時,系統(tǒng)自動打開真空泵,制冷系統(tǒng)開始對冷阱制冷,預凍過程結(jié)束干燥過程開始。
9、 冷凍干燥過程,若對凍干控制曲線程序中的某些控制參數(shù)不滿意,可輕觸“控溫參數(shù)”鍵進入“當前控溫參數(shù)瀏覽、修改屏”修改控溫參數(shù),具體修改方法及注意事項詳看第七項控制系統(tǒng)操作。
【特別提示】
※ “隔板控溫”為開狀態(tài),“制冷機”和“真空泵”鍵被屏蔽,輕觸它們無效。
※ “隔板控溫”為開狀態(tài),且當前控溫段在凍干曲線控制程序中的預凍段,制冷系統(tǒng)才對樣品腔制冷,預凍樣品。
※ “隔板控溫”為關狀態(tài),“制冷機”和“真空泵”鍵有效,制冷系統(tǒng)對冷阱制冷。
※ 預凍段控溫時間要足夠長,保證程序轉(zhuǎn)入干燥段時,樣品已經(jīng)冷凍結(jié)實。
※ 若想在樣品預凍過程,樣品溫度不受擱板控制,可設定凍干曲線控制程序中預凍段的溫度為很低,如-80℃。
五、 冷凍干燥操作
1、 普通配置冷干:
(1) 將物料注入樣品盤中,把樣品盤放進干燥架中,固定好樣品探頭,再將該架放在冷阱里面,蓋上透明機玻璃蓋,蓋子要與“○”型密封圈完全接觸,關緊放水閥、放氣閥,按制冷機鍵,壓縮機工作,預凍開始
(2) 設定好預凍時間和干燥所需的程序段,打開真空計鍵,真空度顯示,輕觸“隔板控溫”鍵,此時從預凍到干燥按照設定程序自動工作.
(3) 經(jīng)過設定時間的運轉(zhuǎn),查看樣品溫度曲線、視感樣品已完全干燥(樣品1和2溫度在20℃-30℃左右),方可打開真空閥充氣,如果“隔板控溫”鍵是開狀態(tài)先關閉,輕觸“真空泵”鍵,真空泵停止運轉(zhuǎn),輕觸“真空計”鍵,真空度顯示消失;
(4) 取下透明有機玻璃蓋,從冷阱中提出干燥架,從干燥架上取出樣品盤,盤中樣品可以包裝,至此,普通配置干燥進行完畢。
2、 壓蓋干燥配置:
(1) 將裝好物料的西林瓶放到托盤上,把托盤放進壓蓋干燥架中固定好樣品探頭,再將該架放在冷阱里面,蓋上壓蓋有機玻璃蓋下端要與“○”型密封圈完全接觸。
(2) 設定好預凍時間,關緊放水閥、放氣閥,打開真空計鍵,真空度顯示,輕觸“隔板控溫”鍵,此時從預凍到干燥按照設定程序自動工作,觀察樣品溫度,完全干燥后,轉(zhuǎn)動有機玻璃罩上方手柄,使罩中壓蓋架絲杠轉(zhuǎn)動,從而使原板下移,將瓶蓋壓進瓶中,實現(xiàn)在真空中塞蓋。
(3) 充氣、關泵,取下有機玻璃蓋,取出樣品瓶保存。
六、 關機操作
1、 關閉“總電源”開關,整機控制系統(tǒng)掉電。
2、 撥下電源插頭,真空泵電源線插頭。
3、 擦拭冷阱,樣品架,有機玻璃罩。
4、 真空泵不工作時請蓋上排氣孔,以防灰塵進入。
七、 控制系統(tǒng)操作
本機的控制系統(tǒng)采用大屏幕觸摸屏,操作方便、簡單,而且功能強大,每屏可顯示數(shù)據(jù)豐富,所有數(shù)據(jù)直觀、清晰;可保存32個控溫程序,每個控溫程序可設定36段;采用先進的模糊PID控制算法,溫度控制精確穩(wěn)定;控溫過程中,可隨時修改控溫參數(shù),確定控溫起始段,操作靈活;啟動擱板控溫后,系統(tǒng)按預先設定好的控制程序自動完成樣品預凍、真空泵啟動而進入升華干燥,冷凍干燥過程全自動;系統(tǒng)采用了多種穩(wěn)定性措施,控制系統(tǒng)運行穩(wěn)定可靠。控制系統(tǒng)主要有如下幾個顯示屏內(nèi)容。
1、 歡迎屏
打開“總電源”開關,系統(tǒng)上電后,控制系統(tǒng)自動顯示歡迎界面,顯示內(nèi)容如圖1-1所示,輕觸屏上商標的中間部位,控制系統(tǒng)自動轉(zhuǎn)入下一屏:凍干數(shù)據(jù)瀏覽。
2、 凍干數(shù)據(jù)瀏覽屏
該屏以曲線的形式顯示上次凍干過程的樣品溫度、隔板溫度和冷阱溫度。進入該屏,系統(tǒng)自動顯示樣品溫度曲線,分別輕觸“隔板”鍵、“冷阱”鍵、“組合”鍵,分別顯示隔板溫度曲線、冷阱溫度曲線、組合溫度曲線(樣品、隔板和冷阱溫度曲線同時顯示),圖2-1是樣品溫度曲線的示意圖,圖2-2時組合溫度曲線的示意圖;顯示屏每屏可顯示4個小時的凍干數(shù)據(jù)曲線,輕觸“上頁”鍵或“下頁”鍵,將瀏覽上4個小時或下4個小時的凍干數(shù)據(jù);輕觸“下一步”鍵,控制系統(tǒng)自動退出該屏并進入下一屏:當前時間設定屏。 |